電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP測試)

項目簡介

電感耦合等離子發射光譜儀,是指以電感耦合等離子體作為激發光源,根據處於激發態的待測元素原子回到基態時發射的特征譜線對待測元素進行分析的儀器。電感耦合等離子體(ICP)是用於原子發射光譜和質譜的主要光源,以ICP為中心,在周圍安裝多個檢測單元(每一元素配一個檢測單元),形成瞭多元素分析系統。用它做激發光源具有檢出限低、線性范圍廣、電離和化學幹擾少、準確度和精密度高等優點。

ICP-OES:通過接受不同波長的發射光譜來定量分析元素;

ICP-MS:通過四級桿將離子源產生的離子按質荷比(m/z)不同分開,進入檢測器計算離子數量以檢測元素濃度。

儀器型號:安捷倫 730

技術參數:

· 波長范圍:175-785nm波長連續覆蓋,完全無斷點

· 焦距0.4米,中階梯光柵刻線97.4線/mm

· 信號穩定性:≤1.0%RSD(4小時)

· RF發生器頻率:40.68MHz

· 等離子體輸出功率700~1700瓦

· 等離子體冷卻氣0~22.5L/min可調

關於特殊樣品的制備提醒:

1. 合金、塊狀樣品,為瞭便於消解及樣品稱量,請提前制備成碎屑或研磨成粉末,提供100mg即可;一些難消解或測試信號差的元素如Ru、Rh、As、U、P、S、Si等,無法精確得到定量數據,但相較於其他表征手段已經較為準確。

2. 細胞、血液等生物樣品,請準備1ml或稍多一點,提前確認好體積並且裝在15-20ml的離心管中,保證後續在管內的消解、定容,以及後續含量計算。運輸過程中請加幹冰或冰袋。

3. 土壤、礦物類樣品,請根據第一點盡量降低粒度,提前研磨好,最後過200目篩,無過篩條件盡量磨細。

4. 雜質元素如Na、K、Ca、Mg、Al這些元素在環境中非常常見,若樣品中含量較低會導致誤差較大,可以通過提高樣品量來減少環境幹擾的影響,且該類樣品請保持運送過程清潔,不用被污染,增大誤差

5. 如果樣品中含Li'元素且含量超過2%的話,請備註或聯系項目經理說明情況,需要加水緩沖後再酸溶處理,不然可能引起爆炸。

樣品要求

樣品狀態:可為粉末、塊狀、溶液樣品

1. 粉末/塊狀樣品:一般提供100mg以上;

2. 溶液樣品:需要前處理樣品:提供至少5-10mL,且為水溶液;若含有有機溶劑請選擇需要前處理;

已經前處理的樣品:提供10mL澄清溶液,中性偏酸性溶液且不含F離子,不含有機物,溶劑為水;

ICP可測試元素

測ICP-OES溶液配成ppm級別的濃度,測ICP-MS溶液配成ppb級別的濃度;

結果展示:

常見問題

1. 樣品測試時如何選擇ICP-OES還是ICP-MS?

ICP-OES儀器比較適合測試被被元素為ppm級別的樣品溶液,就是說被測樣品溶液如果達到mg/kg級,就選擇OES來測試,但是ICP-MS也是可以測試的,隻是提前將測試液濃度稀釋到ppb級的標曲內,再進行測試。濃度未知時,先測OES,測不出再稀釋後測MS,也可以直接用MS來測定,但需要註意的是,如果濃度較高而放大稀釋倍數去測MS,可能會放大誤差,導致測試結果不精確。

2. 測試結果不符合預期,偏大或偏小,誤差來源於哪裡?

在整體測試環節沒有問題的前提下,存在一定的差異是正常的。每次測試均存在一定的不確定度,所以數據肯定都會存在一定的差異。隻要這種差異不是很明顯,就是正常的情況。如果差異很大,需要從兩方面分析原因。第一,需要測試方自行分析哪些環節的不當操作,可能會導致數據偏差較大,比如取樣不均勻、消解方法的選取是否合適、稀釋倍數是否過大;第二,應該自行分析一下樣品的情況,樣品是否存在不均勻的問題、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等導致樣品物理化學性質變化的因素。對於固體樣品經常測出來結果偏低,是因為樣品吸潮或未幹燥,導致質量分數整體偏低,請提前處理好樣品再送樣測試哦~

3. 為什麼需要消解後的待測樣品中不能含有機物、固體雜質、F離子等?

含有有機物以及固體雜質會導致堵塞儀器進樣管,造成儀器故障,損害儀器;且會造成測試誤差;含有F離子,堿性物質等會腐蝕儀器內部部件,造成儀器故障,損害儀器。

4. 什麼類型的樣品需要微波消解?

1. 植物或動物組織(蔬菜、茶葉、谷物、水產、肉類、秸稈、樹葉、樹皮等)2. 地質樣品(各種巖石、礦石、礦物等)3. 環境樣品(廢水、土壤、沉積物、污泥、固體廢物、灰塵、尾氣顆粒物等)4. 金屬材料、合金、金屬氧化物等5. 食品類(餅幹、淀粉、調味品、乳制品等)6. 化妝品(洗面奶、護發素、唇膏等)7. 碳材料(負極碳材料、煤、各種碳的復合物等)8. 導體(OLED材料、多晶矽等)9. 建築材料等註:由於物品種類具有多樣性,以上所統計樣品種類不全,具體樣品需要具體分析,來樣也可標註具體前處理方式或者自行進行前處理(自行前處理的樣品最好是水或者硝酸基質且酸度質量分數不得大於4%,還要保證樣品澄清無沉淀或顆粒物)。

5. 全元素分析包含哪些?

全元素分析適用於定性未知樣品中的元素及半定量相應元素的含量,全元素分析使用混標法全掃測試。全元素分析讀出的數據覆蓋多個波段范圍,推斷外標中所有待測元素濃度,利於樣品中元素的定性篩查、快速定量。包含但不限於HJ 776-2015中32種元素的測定.HJ 776-2015 水質 32種元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法.:本標準規定瞭測定水中32種元素的電感耦合等離子體發射光譜法。. 本標準適用於地表水、地下水、生活污水及工業廢水中鍶、鋁、砷、硼、鋇、鈹、鉍、鈣、鎘、鈷、鉻、鋅、銅、鐵、鉀、鋰、鎂、錳、鉬、鈉、鎳、磷、鉛、硫、銻、硒、矽、錫、鍶、鈦、釩、鋯等32種元素可溶性元素及元素總量的測定。

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